差式（shì）掃描量熱（rè）儀（yí）（DSC）測（cè）量的是與材料內部轉變相關溫度的關（guān）係（xì），其應用領域廣，目（mù）前在製藥、食品、高分子材料、金屬等領域都有廣泛（fàn）應用。本篇主要介紹日本理學差式掃描量熱儀Vesta在（zài）高分子（zǐ）材料PEEK中對於玻（bō）璃化轉變、冷（lěng）結晶、相轉變、熔融等研究。 

       PEEK（聚醚醚酮）是（shì）一種（zhǒng）線性芳香族高分子材料，其（qí）合（hé）成的PEEK樹脂是一種特種工程塑料（liào），與其它特種工程塑料（liào）相比，具有更多的顯著優勢（shì），目（mù）前主要用於核工程及航空（kōng）領域等方向。

       以下是使用日本理學差式掃描量熱儀Vesta對PEEK材料的實驗數據

樣品信息

采用PEEK材料，稱重6.9mg

測試條件

線性升溫（20℃/min）至400℃

線性降（jiàng）溫（10℃/min）

測（cè）試氣氛為氮氣。

測試過（guò）程及分析

按照要求設定溫度程序，主（zhǔ）要分為三個階（jiē）段：1次升溫、降溫（wēn）、2次升溫。

· 1次升溫:20℃/min，室溫（wēn）-400℃

· 降溫階（jiē）段：400℃-80℃

· 2次升溫：20℃/min，80℃-400℃

橫坐標為時間（jiān）的DSC曲線

橫坐標（biāo）為（wéi）溫度（dù）的DSC曲線（xiàn）

· 1次升溫和2次升溫差異說明：

· 玻璃化差異（yì）：1次升溫玻璃化轉變時伴有焓（hán）馳豫產（chǎn）生的吸（xī）熱（rè）峰（fēng），這與樣（yàng）品的熱曆史有關。

· 2次升溫玻璃化轉（zhuǎn）變（biàn）時無焓馳豫產生的（de）吸熱峰，與通過玻璃化溫度時的冷（lěng）卻速率有關（guān），冷卻速率越慢，在玻璃化轉變溫度以下溫區內保持時（shí）間越長，吸熱峰便越大。

· 熔融吸熱峰差異源於結晶度差異。

1次升溫DSC數據

結晶度（dù）通（tōng）常按下列公式進行計算，要知道樣品（pǐn）晶體（tǐ）熔融熱焓（hán），就可以計算出樣（yàng）品的結晶度。

· 結晶度/=（熔融（róng）峰麵積熱焓-冷結晶麵積熱焓）/結晶材料的（de）理論熔（róng）融熱焓

· 玻璃化外推起（qǐ）始溫度Tig=150.4℃

· 熔融吸熱外推起始（shǐ）溫度Ti=318.6℃

· 熔融峰麵積熱焓=34.65J/g

降溫階（jiē）段DSC數據

· 結晶化放熱峰（fēng）外推起始溫（wēn）度Ti=295.3℃

· 結晶化放熱峰麵積熱焓=39.2J/g

二次升溫（wēn）DSC數據

2次升溫時，在340℃附近主熔融峰吸（xī）收（shōu）峰前有一微弱的吸收峰，外推（tuī）起始溫度以微弱熔融峰（fēng）起算。

· 玻璃化外推起始溫度Tig=149.9℃

· 熔融（róng）吸熱外推起始溫度Ti=286.4℃

· 熔融吸熱峰麵積熱（rè）焓=36.296J/

測試結論（lùn）

· 按照設定（dìng）程序，樣（yàng）品進行的2次升溫（wēn）。DSC曲線數（shù）據顯示，樣品在150℃存在玻璃化（huà）轉變。

· 1次升溫（wēn）DSC曲線顯示，玻璃化轉變過程伴（bàn）隨有焓馳豫的吸熱峰，經（jīng）過10℃/min的降溫（wēn）處理後，在2次升溫DSC曲（qǔ）線中玻璃化轉變過程未觀察到焓馳豫的吸熱峰。

· 1次升溫與2次升溫DSC曲線中熔融吸熱峰和外推起（qǐ）始溫度的差異與樣品結晶程度和冷卻（què）條件有（yǒu）關。

       差式掃描量熱儀在高分（fèn）子材料中廣泛應用，能夠的體現出材料內部轉變相關溫度（dù）的關係。以此來驗證高分子材料在實際應用中是（shì）否能夠滿足實際需（xū）求（qiú）。差式掃描量熱儀同樣也廣泛應用於藥物分析及食品方向，例（lì）如運用差式掃描量熱儀來測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化（huà），可以研究藥物的純度、藥物的多晶及穩態，形態等等。

       有對（duì）我們設備或者實驗感興趣（qù）的各位老師，可以與我們取得聯係，以便（biàn）後續（xù）的技術交（jiāo）流以及現場測樣。